• huvudbanner_01

Bestämning av CuPbCdNiCr i ytvatten med atomabsorptionsspektrofotometri i grafitugn

HJ 1453-2026 “Vattenkvalitet – Bestämning av Cu, Pb, Cd, Ni och Cr – Atomabsorptionsspektrofotometri med grafitugn” har officiellt släppts som en viktig grund för detektion av tungmetaller i vattenkvalitet och träder i kraft den 1 maj 2026. Denna standard ger auktoritativa och tillförlitliga tekniska specifikationer för bestämning av dessa fem viktiga tungmetallelement i ytvatten, grundvatten, hushållsavloppsvatten och industriellt avloppsvatten. Inför strängare övervakning och högre standardkrav för detektion kommer atomabsorptionsspektrofotometri med grafitugn att bli ett viktigt stöd för övervakning av tungmetaller i vattenkvalitet med sin höga känslighet, låga detektionsgräns och mogna och stabila egenskaper.

1

BFRL WFX-220A Atomabsorptionsspektrofotometer

1 Experiment

1.1 Instrument- och reagensförberedelse

WFX-220A Atomabsorptionsspektrofotometer: BFRL;

Mikrovågsugnsrötkammare och stödjande intelligent temperaturkontroll elektrisk värmare: Yiyao Technology, M3;

Standardlösning av Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/ml); salpetersyra, saltsyra och palladiumnitrat har alla högre renhet.

1.2 Provberedning

Efter provtagning, tillsätt en lämplig mängd salpetersyra för att justera surhetsgraden till pH ≤2, förvara det på en mörk plats och mät det inom 40 dagar.

Mät noggrant upp 25,0 ml ytvattenprover i en mikrovågsugnsrötningstank, tillsätt 3 ml salpetersyra och 1 ml saltsyra och placera dem i en mikrovågsugnsrötare för rötning (tabell 1). Efter rötning, kyl till rumstemperatur, placera på en elektrisk termisk rötare och indunsta lösningen tills den är nästan torr. Ta bort och låt svalna, tvätta innerväggen med 1 % salpetersyra minst 3 gånger, överför till ett 25 ml kolorimetriskt rör, späd volymen med 1 % salpetersyra till siktet, skaka väl och testas.

Tabell 1 Uppvärmningsprocedur för mikrovågsuppslutning

Matsmältningstemperatur

Uppvärmningstid (min)

Hålltid (min)

Rumstemperatur → 120 ℃

0

3

120→150℃

0

3

150→180℃

0

20

1.3 Experimentella förhållanden

Atomabsorptionsspektroskopi användes för analys, och instrumentets referensförhållanden visas i tabell 2 nedan.

Tabell 2 Referensförhållanden för grafitugnsinstrument

Element

Cu

Pb

Cd

Ni

Cr

Lampström

3

3

3

3

3

Våglängd

324,7

283,3

228,8

232

357,9

Spektral bandbredd

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

Torkningstemperatur (℃) / Tid (s)

120/30

100/30

100/30

100/30

100/30

Askningstemperatur (℃) / Tid (s)

900/30

550/15

550/15

800/15

850/15

Atomiseringstemperatur (℃)/Tid (s)

2300/3

2200/3

2000/3

2500/4

2500/3

Injektionsvolym (μL)

20

20

20

20

20

Injektionsvolym för matrisförbättrare (μL)

5

5

5

5

5

Bakgrundskorrigeringsmetod

Deuteriumlampa

Deuteriumlampa

Deuteriumlampa

Deuteriumlampa

Deuteriumlampa

Konfiguration av matrisförbättringsmedel: väg upp 0,1 g palladiumnitrat, tillsätt 1 ml salpetersyra (2.1) för att lösa upp den och ställ in volymen på 100 ml med laboratorievatten.

Ritning av arbetskurvor: Kommersiellt tillgängliga standardlösningar av Cu, Pb, Cd, Ni och Cr (1000 μg/ml) späddes steg för steg, bereddes till 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L och 10 μg/L av brukslösningen, och konfigurationskurvan för enpunktsutspädning utfördes med en autosampler.

2 Resultat och diskussion

Under de valda experimentella förhållandena var det linjära sambandet bra vid 0~50 μg/L för Cu, 0~10 μg/L för Pb, 0~1 μg/L för Cd, 0~30 μg/L för Ni och 0~10 μg/L för Cr, vilket kan nå mer än 0,999; Kalibreringskurvan visas i figur 1~figur 5 nedan.

    2

Fig. 1 Kalibreringskurva för Cu

3

Bild 2 Pb-kalibreringskurva

4

Bild 3 Cd-kalibreringskurva

5

Bild 4 Ni-kalibreringskurva

6

Fig. 5 Cr-kalibreringskurva

Blanklösningen framställdes enligt den experimentella metoden och 11 mätningar utfördes, och detektionsgränsen för beräkningsmetoden var 17,34 pg för Cu, 1,51 pg för Pb, 0,42 pg för Cd, 17,77 pg för Ni och 1,28 pg för Cr.

De behandlade ytvattenproverna testades under utvalda experimentella förhållanden, och testresultaten visas i tabell 3 nedan.

Tabell 3Bestämningsresultat av ytvattenprover

Element

Exempel 1

Exempel 2

Uppmätta värden

(μg/L)

Hög återhämtningsgrad

(%)

Uppmätta värden

(μg/L)

Hög återhämtningsgrad

(%)

Cu

18,7

94,5

24.2

92,1

Pb

1.2

97,8

1.4

99,6

Cd

<0,06

91,2

<0,06

94,5

Ni

7,9

102,3

8.2

97,4

Cr

1.3

105,5

1.8

96,9

Referensmaterialen Cu, Pb, Cd, Ni och Cr testades sju gånger i följd, och testresultaten visas i tabell 4 nedan.

Tabell 4Resultat från referensmaterial från Cu, Pb, Cd, Ni och Cr

element

antal

kalibrerat värde

(μg/L)

Måttningar

(μg/L)

Relativ standardavvikelse

(%)

Cu

GSB 07-3186-2014

497±25

522,00

1.9

Pb

GSB 07-3186-2014

0,241±0,012

0,243

2.1

Cd

GSB 07-3186-2014

0,138±0,008

0,137

1,5

Ni

GSB 07-3186-2014

258±14

253,4

2.6

Från tabell 3 och 4 är den spikade utbytesgraden av Cu, Pb, Cd, Ni och Cr i ytvattenprovet 91,2 % ~ 105,5 %, och den relativa standardavvikelsen för standardprovet är 1,5 % ~ 2,6 % för 7 parallella mätningar.

3 Slutsats

Enligt kraven i "Surface Water Environmental Quality Standard" (GB 3838-2002) uppfyller halten av Cu, Pb, Cd och Ni i ytvattnet vattenstandarden för klass II. Denna gång användes atomabsorptionsspektrofotometern WFX-220A för att bestämma Cu, Pb, Cd, Ni och Cr med hänvisning till HJ 1453-2026 "Bestämning av Cu, Pb, Cd, Ni och Cr i vattenkvalitet med grafitugns atomabsorptionsspektrofotometri", och resultaten av detektionsgränsnivå, provnoggrannhet och precision var tillfredsställande.

Atomabsorptionsspektrofotometern WFX-220A har hög känslighet, god noggrannhet och ett brett användningsområde. Dess största höjdpunkt är den höga graden av automatisering. Flam- och grafitugnen kan realisera automatisk omkoppling med ett klick, i kombination med högprecisionsflödeskontroll och intelligent programvara med inbyggd expertdatabas, vilket ger enkel och effektiv drift. Samtidigt använder instrumentet en modulär design för dagligt underhåll och har flera säkerhetsspärrar och temperaturkontrollskydd som kombinerar programvara och hårdvara för att säkerställa idiotsäker drift. Dessutom stöder den även högtemperaturflammetod, hydridmetod och en mängd olika autosampler-tillägg, vilket fullt ut kan möta behoven för metallanalys inom miljöskydd, livsmedel och medicin och andra områden.


Publiceringstid: 15 maj 2026